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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试水洗化妆品中的硅氧烷

宣布日期:2020/7/24 14:25:39  点击次数:27315

欧盟委员会宣布(EU)2018/1513,针对REACH规则(EC)No1907/2006附录XVII致癌、致基因突变、致生殖毒性(CMR)1A类和1B类(涉及打扮及相关配饰、直接接触皮肤的纺织品和鞋类产品),划定柔顺剂硅氧烷八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)榨取在洗发水中使用,这些物质将会增添到附录XVII第72条, 同时会新增附件12 。本条例将会在2020年11月1日起正式实验 。关于限用D4和D5的提议,缘故原由是D4与D5排入废水中而引起的情形问题已经获得欧盟的关注 。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对水洗化妆品中的硅氧烷举行剖析,获得了较量知足的测试效果 。


1.仪器简介

GC-MS 6800是尊龙凯时中国站仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利手艺,可普遍应用于高分子质料、情形� ;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳� 。

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图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,经丙酮萃取过滤后,用GCMS剖析 。依据目的化合物的保存时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用外标法定量 。

2.2主要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(尊龙凯时中国站) ;

剖析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司) ;

六甲基环三硅氧烷(D3)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网) ;

八甲基环四硅氧烷(D4)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网) ;

十甲基环五硅氧烷(D5)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网) ;

十二甲基环六硅氧烷(D6)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网) ;

丙酮:HPLC级(默克) 。  

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm ;

柱箱程序升温条件:初始温度50℃坚持1min,20℃/min升至280℃坚持3min ;

进样方法:分流进样,分流比20:1 ;

进样量:1.0μL ;

进样口温度:280℃ ;

气质接口温度:280℃ ;

离子源温度:280℃ ;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min ;

电离方法:EI ;

电离能量:70eV ;

溶剂切除时间:1min ;

测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:46-800amu),SIM模式定量 。


3.测试效果

3.1 4种标准物质组分定性效果

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1.D3  2.D4  3.D5  4.D6

图2. 4种标准物质总离子流色谱图

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图3.D3质谱图

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图4.D4质谱图

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图5.D5质谱图

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图6.D6质谱图


表1.各目的物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS号

特征离子

六甲基环三硅氧烷

D3

541-05-9

207*  96  133  191

八甲基环四硅氧烷

D4

556-67-2

281* 73  133  265

十甲基环五硅氧烷

D5

541-02-6

355*  73  267

十二甲基环六硅氧烷

D6

540-97-6

429*  73  147  341


3.2 样品测试

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图7.现实样品测试图

4.总结

本实验接纳气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对硅氧烷类化合物举行测试,要领稳固可靠,线性规模好,迅速度高,受杂质峰滋扰小,完全切合REACH限量的要求 。


5.参考文献

[1] 规则(EU)2018/35

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