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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测定口罩中环氧乙烷残留量

宣布日期:2020/3/31 14:03:12  点击次数:70951

2020年 ,新冠病毒肺炎疫情爆发 ,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”�?谡质且恢治郎闷� ,指佩带在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气 ,以抵达阻挡有害的气体、气息、飞沫收支佩带者口鼻的用具 ,以纱布或纸等制成。在呼吸道熏染病盛行时 ,戴口罩具有很是好的防护作用。其中 ,医用一次性口罩 ,通常是使用环氧乙烷(EO)灭菌的。作为广谱、高效的气体杀菌消毒剂 ,环氧乙烷抵达一定浓度后 ,可完成消毒历程。可是 ,环氧乙烷残留一旦过量 ,将对人体爆发负面影响 ,不但会引起中毒 ,还会有致过敏、致突变和致癌等作用 ,因此必需严酷控制环氧乙烷的残留量。
    
通过顶空进样器对样品举行预处置惩罚 ,气相色谱疏散组组分 ,质谱检测定性 ,可以完成化合物的筛查。接纳顶空-GC-MS6800气相色谱质谱联用仪 ,对环氧乙烷举行剖析 ,获得较量知足的测试效果。


1、 仪器简介

GC-MS 6800是尊龙凯时中国站仪器自主研发的气相色谱质谱联用仪 ,具有较高的迅速度和区分率 ,可对化合物举行准确的定性、定量剖析。


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图1. GC-MS 6800外观图       

2、 实验部分

2.1 检测原理

口罩样品置于顶空瓶 ,加入纯水 ,定容之后 ,用顶空进样器举行预处置惩罚 ,气质联用仪定性定量检测 ,以保存时间定性 ,外标法定量。

2.2 主要仪器、装备和耗材

GC-MS 6800气相质谱联用仪:尊龙凯时中国站;

全自动顶空进样器:HT3 ,北京利曼泰克玛;
剖析天平:精度十万分之一(BT 125D ,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);

环氧乙烷标准品:50000mg/ml(国家标准物质网);

超纯水:电阻率达18.25MΩ?cm(默克密理博);

氦气:纯度≥99.999%(空气化工集团);

氮气:纯度≥99.999%(空气化工集团)。

2.3仪器测试条件

色谱柱条件:

色谱柱:HP-INNOWAX ,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:初始温度35℃坚持3min ,15℃/min 升至150℃坚持5min;
进样方法:分流进样 ,分流比10:1;
进样口温度:120℃;气质接口温度:220℃;离子源温度:220℃;
载气:氦气 ,纯度≥99.999% ,流速1mL/min;
电离方法:EI;电离能量:80eV;
溶剂切除时间:1min;
测定方法:SIM模式扫描(扫描质量44amu)。

顶空进样模式:

顶空平衡温度:60℃ ,定量环温度:70℃ ,传输线温度:85℃ ,平衡时间:40 min。

3、 实验效果

3.1 目的物组分定性效果

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1 ,环氧乙烷

图2. 环氧乙烷SIM扫描TIC图

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图3. 环氧乙烷全扫描质谱图

3.2  现实样品测试

取现实口罩样品举行测试(图4)。

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图4.现实样品测试图谱


样品编号

环氧乙烷含量(PPM)

1

N.D

2

N.D

3

N.D


表1.样品测试效果

4、实验总结

本实验接纳顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS) ,在SIM扫描模式下对环氧乙烷类化合物举行测试 ,要领稳固可靠 ,线性规模好 ,迅速度高 ,受杂质峰滋扰小 ,能够有用地对医用防护口罩中的环氧乙烷残留量举行定性定量剖析。

5、参考文献

[1] GB 19083-2010 《医用防护口罩手艺要求》;
[2] GB/T 14233.1-2008
医用输液、输血、注射用具磨练要领 第1部分:化学剖析要领;
[3] GB/T 16886.7-2015
医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷(EO)灭菌残留量。

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