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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800测试EVA质料中的BHT和BHA

宣布日期:2019/11/15 9:46:22  点击次数:14723

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂,使用于食物级塑料和包装食物用聚合物质料,以及自然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中 。BHT有致癌性,能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变 。丁基羟基茴香醚(BHA)是现在常用的酚类抗氧化剂,在有用浓度时没有毒性,有潜在致癌性,两者适用有增效作用 。

气相色谱质谱联用仪(GCMS)对未知化合物筛选有重大优势,可普遍应用于质料中有毒有害物质的定性定量剖析 。通过气相色谱疏散,接纳电子轰击电离源(EI)全扫描模式,可以完成化合物的筛查,接纳GCMS-SIM的模式可以做准确的定量剖析 。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对BHT和BHA举行剖析,获得较量知足的测试效果 。

 

1. 仪器简介

GC-MS 6800是尊龙凯时中国站仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利手艺,可普遍应用于高分子质料、情形�;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏刃幸抵杏泻ξ镏实募觳� 。

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图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经由滤后,用GCMS剖析 。依据目的化合物的保存时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量 。

2.2 主要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(尊龙凯时中国站);

BHT标准品:纯度99%(国家标准物质网);

BHA标准品:纯度99%(国家标准物质网);

正己烷:HPLC级(默克集团)   。

2.3 测试条件

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升温条件:初始温度50℃坚持1min,25℃/min升至200℃坚持5min;

进样方法:不分流进样,不分流时间1min;

进样量:1.0μL;

进样口温度:250℃;

气质接口温度:250℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.5mL/min;

电离方法:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时间:6.5min;

测定方法: FULL SCAN模式定性(扫描规模:50-350amu),SIM模式定量 。

 

3.测试效果

3.1 两种目的物组分定性效果

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1.BHA  2. BHT

 

图2. 两种目的物TIC图

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图3. BHA质谱图

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图4. BHT质谱图

 

表1. 目的物测试信息

化合物

英文名称

CAS号

特征离子

BHA

3-tert-butyl-4-hydroxyanisole

121-00-6

165* 137 180

BHT

2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol

128-37-0

205* 145 177 220

3.2 样品测试

目的物在0.5ppm-10ppm线性优异 。取空缺塑胶样品加标,样品经由正己烷超声萃取 。10ppm加标水平(图5),获得较量知足的效果 。

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图5. 10ppm加标下TIC图

1.       BHA  2. BHT

 

4. 总结

本实验接纳GC-MS 6800,在SIM扫描模式下对BHA和BHT举行测试,要领稳固可靠,线性规模好,迅速度高,受杂质峰的滋扰小,能够对EVA质料中的BHA和BHT举行有用的定性定量剖析 。

 

5. 参考文献

[1] GB500932—2016食物清静国家标准食物中9种抗氧化剂的测定

[2] SNT 1504.3-2014 食物容器、包装用塑料质料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定 气相色谱法

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